【样品制备】扫描电镜的样品制备方法

发布时间：

2024-05-30 14:51

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扫描电镜的样品制备

样品制备是指分析测定样品的准备过程，包括样品的采集、破碎、缩分、粉碎等全过程。在电子显微分析技术中，样品制备是相当重要的一环，将直接影响最终成像的质量。

其中，扫描电镜是以观察样品的表面形态为主，所关注的往往是微观或钠观结构，因此扫描电镜的样品制备就尤为关键。而根据不同的样品，其制备方法也略有不同。

一般样品制备程序

一般扫描电镜样品制备程序可分为以下三个步骤：

前处理：取样、干燥、除尘去屑等；
固定：导电胶带粘贴、机械固定等；
导电处理：喷镀导电颗粒（针对不导电样品）；

而根据样品固定方式不同，有固体导电胶、液体导电胶、机械固定，以及其它可达到以固定为目的的方法。

样品制备的固定方式

固定是制样程序中至关重要的一步。固定是指将样品固定在特定的样品支座上，一般不同的扫描电镜均有特定的样品支座，材质以铝制居多，也有铜质等。同时也存在不需要特殊制作的样品支座，如硅片、玻片、铜片等，最好是导电的，不导电的也行。

一些常见的扫描电镜样品支座

①固体导电胶固定

固体导电胶指的是一种可导电的双面胶，有碳导电胶、铜导电胶、银导电胶等。首先将导电胶粘于样品台上，然后将样品粘在导电胶上进行有效固定即可。

这是是最常用、最方便快捷的一种方法，适用于大部分的固体、粉末样品制备。一般扫描电镜实验室采用此方法可满足80%以上的制样需求。

②液体导电胶

用某些溶剂将一些导电粉末（如碳粉、银粉等）分散制成一定的导电液，其可在室温下凝固，使用时将一定的导电液滴在样品台上，在其凝固之前将样品轻轻压入其中，待其凝固后便可把样品固定。其导电效果要优于固体导电胶，若导电液变粘稠，可用一定的稀释剂进行稀释。液体导电胶较适宜颗粒较小、疏松、强度较低的样品。

液体导电胶可与固体导电胶结合使用，对于一些异形样品，可在固体导电胶固定以后，在边缘、或其它与基底结合较弱位置涂抹少量液体导电胶，可有效保证样品的导电性。

③机械固定

指利用一些自带夹具和螺钉的样品台，用于固定异型、表面起伏较大的样品。这些样品用导电胶不能很好地进行固定，则先用各种机械固定样品台进行固定，局部再用固体导电胶或液体导电胶进行连接。

④导电环氧树脂或热熔胶固定

一些异形样品，较难用常规方法进行固定，可用导电环氧树脂搅拌后配制导电环氧树脂，然后将样品固定其中，既起到固定样品作用，又能保证导电性。

同时，借助于环氧树脂与热熔胶所形成的连续表面，喷镀导电颗粒后也能很好地保证导电性。该方法特别适用于强度较低、结构疏松、异形颗粒等样品的固定。如粘土、纤维混凝土等，该类样品用导电胶难以粘贴牢固，或操作过程中容易导致样品破碎。

喷镀导电膜

这一步主要是针对不导电样品，对于导电样品这一步可略过。但要注意，由于电子在金颗粒内部的扩散区域比较小，即便是导电样品，少量喷金也有利于其高倍率观察。对于不导电样品，要进行导电处理，即在样品表面喷镀一层数个纳米厚的导电颗粒，可为金、铂、钨或碳等。

从成像角度来讲，喷镀铂金的效果比喷碳效果好。需要做能谱分析时要注意，如样品中含有碳且碳元素是主要关注的对象时，则最好不喷碳；而当样品中含有磷元素时且磷元素是主要关注对象时，最好是不要喷铂金，因为铂元素的Ma峰与磷元素的Ka峰有很大程度的重叠。如果既需要高分辨成像，又需要能谱元素分析，这时候可以采用制备两个平行样：一个喷金用于成像，一个不喷金用于能谱分析。

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