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【技术推介】EBSD制样技术及案例分享
发布时间：
2024-11-26 18:24
来源：
阅读量：
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主要应用：
• 微观组织结构(取向成像）
• 晶粒尺寸分析
• 织构分析
• 晶界特性分析
• 取向差分析
相鉴定及相分布
背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围，所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生。因此，试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。
厂家型号：日本电子JEOL JSM-IT800
技术参数：加速电压 0.01~30kV，摄影倍率 x10~x2,000,000（128mm x 96mm），显示倍率 x27~x5,480,000（1280 x 960像素），真空度＜3×10-3，二次电子图像分辨率1nm，工作距离0-40mm。
主要附件：牛津EDS+EBSD硬件，原位拉伸台，原味加热拉伸台。
主要用途：观察不同倍数下的微观形貌，测量EDS+EBSD+原位拉伸。
那么，制作一个
良好的EBSD分析样品
需完成哪些步骤
还需注意哪些事项呢？
我们一起来了解一下
一、切 割
切割损伤常见问题：
• 金属材料-过烧
• 硬脆材料-碎裂
• 软材料-变形
措施：
• 选择正确的切割片， 冷却充足
• 精密切割
• 硬脆易碎，双边夹持， 预镶嵌
• 易变形，降低进给
• 根据表面粗糙度适当延长粗磨时间
常用切割片：
• SiC切割片-有色金属材料
• Al2O切割片-黑色金属材料
二、热压镶、冷镶嵌
三、抛 光
磨抛常见问题包括有划痕、浮凸、流变、残余应变，导致无花样、菊池花样清晰度低等。
抛光的常用方法有机械抛光+振动抛光、电解抛光、离子抛光、聚焦离子束 (FIB)。
下面，让我们一起来认识一下不同方法的不同优缺点。
机械抛光+ 振动抛光
▲同时制备18个样品，不同镶嵌样品的夹具和配重
| 优点 | 缺点 |
|---|---|
|
• 方便高效，安全环保 • 成本低，可抛光面大 • 重复性好 • 可同时多个样品制备 • 有效去除试样表面的残余应力/应变 • 有效去除试样表面残余的微小划痕 |
• 对机械抛光要求较高 • 多步骤操作 |
电解抛光
| 优点 | 缺点 |
|---|---|
|
• 操作快速简便 • 对机械磨抛要求低 • 无机械形变 |
• 材料局限性-导电材料 • 多适用于单相或少量第二相材料 • 抛光面积有限、工艺参数需根据实际样品试验制定 • 化学品危险性及环保要求 |
离子抛光
| 优点 | 缺点 |
|---|---|
|
• 工艺简单 • 无操作因素及缺陷影响 • 无划痕和污染影响 • 适用性广 • 试样变形小 |
• 设备成本较高 • 离子轰击热量可能会引起表面损伤 • 有废气产生 |
聚焦离子束（FIB）
| 优点 | 缺点 |
|---|---|
|
• 适用性好，尤其是难磨抛的软材料 • 工艺简单 • 无操作因素及缺陷影响 |
• 抛光区域小 • 抛光时间长 • 设备及时间成本较高 |
四、振动抛光的典型案例
① 退火后铁素体晶粒结构的硅芯铁
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|---|---|
| 硝酸酒精溶液腐蚀后的组织(明场) |
EBSD衍射花样 |
② 镁铝合金热压缩态(200℃/压缩)
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|---|---|
| Mg-Al合金-金相图 |
Mg-Al 合金*-欧拉角分布图 |
③ 热轧低碳钢 SPHC
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|---|---|
| 电解抛光后的组织1000X (明场) | EBSD衍射花样 |
五、总 结
要得到一个平整度高、无变形、无内应力的样品表面，需满足以下条件：
• 切割尽量减少样品表面的损伤层；
• 镶嵌尽量保证样品与树脂无缝隙；
• 机械研磨、抛光尽量保持样品的平整度；
• 机械制备后采用振动抛光/电解抛光，测试数据比普通机械抛光要好；
• 制备结束后，尽快进行EBSD测试，保证样品处于最佳状态；
• EBSD测试之前，尽量不要腐蚀。
测试咨询：13538652761
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