技术研发

中子衍射技术

中子衍射技术是一种材料科学和结构分析的高级实验方法,它利用中子作为探测粒子,通过观察中子与晶体材料相互作用时发生的衍射现象来研究物质的内部结构,在材料科学、物理、化学、生物学等领域都有广泛的应用,可用于解决材料的晶体结构、分子排列、磁性性质、化学反应动力学等多种科学问题,对新材料的研究和工业应用具有重要意义。


东莞材料基因高等理工研究院中子技术应用研究所(简称“中子所”)致力于拓展中子技术在工业领域的应用研究,重点开展工程谱仪建设和样品环境开发、散射技术开发、中子技术应用课题研究三个方面的工作。与散裂中子源科学中心共同建设的工程材料中子衍射谱仪已于2022年12月29日成功出束,开始带束调试。在谱仪的设计和建设中,东莞材料基因高等理工研究院技术团队主要承担力热加载、工业冶金和制造过程模拟、专用原位测试等样品环境系统的研制工作。谱仪整体设计指标为国际先进水平,具备应变、应力、织构和透射成像等功能,可实现工程部件三维深度残余应力的精确无损检测,能够系统研究工程材料与部件服役过程中材料微观结构和宏观应力、相和晶粒间应力,夹杂物和沉淀物形状、尺寸等信息,并可针对材料与构件的“应力-结构-工艺-性能-寿命”之间的作用机制进行原子尺度的科学前沿探索。

 

 

 


♦ 研究方向

① 工程材料衍射谱仪及样品环境的研制;

② 中子衍射应力及织构测量表征;

③ 中子成像材料内部结构缺陷表征;

④ 中子小角散射材料纳米尺寸结构表征;

⑤ 中子活化分析材料元素成分表征。


♦ 仪器设备

 

谱仪实验大厅外观

建设中的工程材料谱仪

原位热处理研究装置

原位拉伸实验装置

 

 

 

 


♦ 科研成果

 

案例1:原位高温相变研究

利用中子衍射原位研究了热机械控制处理(TMCP)过程中的相变行为。试样为圆柱形低合金钢,奥氏体化后淬火处理,初始组织是马氏体。加热过程中,随着温度的升高,观察到渗碳体析出以及铁素体到奥氏体的相变行为。冷却过程中,通过衍射图谱观察到奥氏体到铁素体和珠光体的转变,实验结果揭示了近平衡的微观结构变化。通过TMCP模拟实验,研究发现高温下奥氏体的塑性变形促进了铁素体的相转变。

 

 

案例2:Inconel 718高温合金的变形行为原位中子衍射研究

镍基高温合金Inconel718的强化主要源自于 γ 基体中的 γ" 强化析出相。以往的研究主要使用TEM来观察位错与 γ" 析出相间的相互作用来研究其强化机理,但是由于其周围较强的应力场导致观察位错变得困难,使得不同的研究者得出了不同的结论。随着中子衍射技术的出现和发展,得益于其具有的晶粒取向及物相选择特性,原位拉伸中子衍射技术成为研究高温合金微观力学变形行为的有效手段。其可以测量出 γ 基体相及 γ" 强化相的不同hkl的晶面间距,进而得出在加载过程中的应力-晶格应变曲线,研究其微观力学行为和强化机理。

 

我们首先制备了具有不同 γ" 变体分布的Inconel718样品,然后将样品带到工程谱仪进行原位拉伸中子衍射实验,最终成功获得了样品的 γ 基体相及 γ" 析出相的微观应力-晶格应变曲线,通过与其宏观应力-应变曲线比较,从微观力学层面解释了Inconel718镍基高温合金的强化机理和变形行为。该项研究成果对于指导Inconel718合金的时效热处理具有重要意义。

 

中子谱仪原位拉伸实验

微观应力-晶格应变曲线

 

 

案例3:大尺寸工程部件残余应力中子衍射研究

Magnesium Elektron公司是曼彻斯特一家先进的镁合金研发公司,该公司生产的镁合金广泛应用于航空和汽车工业。由于镁合金相对铝合金经济性更好,公司需要对产品进行批量生产。但是在高强镁合金WE43厚板生产的冷铸过程中产生了显著的裂纹。冷铸WE43厚板尺寸为880×870×315mm³,重量约为400kg,中子穿透路径长度最大超过400mm,取样测量体积为10×10×10mm³,斩波器频率设为最高50Hz。中子路径为412mm的情况下测量时间为60分钟,衍射峰拟合误差约为100με。对于大体积样品测量的主要问题在于较长的穿透路径造成中子强度大幅度降低,为了提高中子衍射峰质量不得不延长实验测量时间,同时也引入了较多的实验本底信号。测量完毕后对整体铸件进行分割,切成50mm厚的小块样品进行进一步精确测量,取样测量体积为10×10×10mm³,斩波器频率设为25Hz以获取更多衍射峰,中子路径为71mm,测量时间90秒,衍射峰拟合误差为46με。裂纹产生源于铸造过程中产生的残余应力。利用有限元模型模拟生产工艺并可以预测残余应力的大小和分布。通过中子衍射实验可以获得残余应力大小和分布,并验证有限元模型。利用经过实验验证的有限元模型对生产工艺进行进一步优化,最终避免了产品的开裂现象。

中子衍射实验配置

残余应变分布和裂纹

 

 


♦ 科研成果

 

承研项目(部分)

1.《中国散裂中子源工程材料谱仪研制及应用研究》,广东省科技厅创新人才团队引进项目, 2016.01~2022.09

2.《高性能金属增材制造关键基础科学问题研究》,广东省基础与应用基础研究重大项目, 2021.1~2025.12

3.《散裂中子工程材料衍射谱仪样品环境系统》,东莞市科学技术博物馆, 2021.04~2024.04

 

发表论文(部分)

1. Jianbo Gao, Shu Yan Zhang, Liang Zhou, Yanling Ma, Chunming Hu, Xia Zhan, Wenting Du, Chen Wang, Zhifeng Gong, Wenli Song, Chao Ding, Jie Qiu,    Novel engineering materials diffractometer fabricated at the China Spallation Neutron Source, Nucl. Instrum. Meth. A, 2022, 1034: 166817.

2. 张书彦,高建波,温树文,Sanjooram Paddea. 中子衍射在残余应力分析中的应用,失效分析与预防,2021,16(01): 60-69.

3. X. Zhan#, J. Gao#, Y. Ma, Z. Gong, C. Wang, P. Zhang, H. Yang, C. Hu, L. Zhou, S. Zhang*, Focusing neutron guide design for Engineering Materials Diffractometer at CSNS, Journal of Instrumentation, 2021, 16: P04010.   

4. Yu-Qing Li, Tong Wang, Yun-Tao Liu, Dong-feng Chen, Kai Sun, Mei-Juan Li, Wei-Min Gan, Min Zha, Si-Qing Wang, Michael Hofmann, Xiao-Long Liu, Ruo-Yu Bai, Yu-Han Hou, Jian-bo Gao, Xiao Li, Zhou-Xiang Yu, Geng-Fang Tian, Microstructure Analysis and Bulk Texture Study in Wide Magnesium Alloy Sheets Processed by Twin-Roll Casting, Science of Advanced Materials, 2021, 13(9): 1771-1780.     

5. Zhenzhen Zhou, Jian-Gong Ma*, Jianbo Gao, Peng Cheng, Quasi-homogeneous catalytic conversion of CO2 to quinazolinones inside metal-organic framework micro-reactor, Green Chemistry, 2021.    

6. Zishuang cheng, Xiaoming Zhang, Hui Zhang, Jianbo Gao, Heyan Liu, Xiao Yu, Xuefang Dai, Guodong Liu*, Guifeng Chen*, Pentagonal B2C monolayer with extremely high theoretical capacity for Li-/Na-ion batteries, Physical Chemistry Chemical Physics, 2021, 23: 6278-6285.    

7. S. GUO, J. B. GAO, X. M. DU, G. S. FANG, H. T. QI, N. LI, G. ZHANG*, Wear properties of aluminum matrix composites reinforced by graphene encapsulated sic nanoparticles, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, 2021, 16(1): 249-259.     

8. J. Chen, Q. Chen, S. J. Qu, H. P. Xiang, C. Wang, J. B. Gao, A. H. Feng, D. L. Chen, Oxidation mechanisms of an intermetallic alloy at high temperatures, Scripta Materialia, 2021, 199: 113852. 

9. Zishuang Cheng, Xiaoming Zhang, Hui Zhang, Jianbo Gao, Heyan Liu, Xiao Yu, Xuefang Dai, Guodong Liu, Guifeng Chen, A theoretical prediction of NP monolayer as a promising electrode material for Li-/Na-ion batteries, Applied Surface Science, 2021, 547: 149209.     

10. Yanling Ma, Shu Yan Zhang, Peng Zhang, Sanjoo Paddea, Zhifeng Gong, Jianbo Gao, Xia Zhan, Chen Wang, Mingqiang Chu, Fang Bian, Yao Wang, The Application of Neutron Diffraction Techniques (NDT) in Measuring Residual Strain-Stresses of Engineering Materials, Materials Science Forum, 2021, 1016: 1835-1840.  

11. Zishuang Cheng, Xiaoming Zhang, Hui Zhang, Jianbo Gao, Heyan Liu, Xiao Yu, Xuefang Dai, Guodong Liu, Guifeng Chen*, Prediction of Two Dimensional CP3 as a Promising Electrode Material with a Record-High Capacity for Na Ions, Nanoscale Advances, 2020, 2(11): 5271-5279.   

12. 张楠, 初铭强, 马艳玲, 高建波, 向明, 王瑶, 何雨棋, 张书彦, 中子衍射在核电工程材料中的应用, 电焊机, 2019, (04): 73-77.     

13. 高建波, 贡志锋, 詹霞, 王晨, 张鹏, 马艳玲, 张书彦*, 中子衍射原位表征技术的应用, 中国科技信息, 2019, (24): 95-96.    

14. X M Du, G S Fang, J B Gao, K F Zheng, X M Du, F G Liu, Study on microstructure and wear properties of graphene and sicp hybrid reinforced aluminum matrix composites, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, 2020, 15(2): 501-511.    

15. H T Qi, J B Gao, K F Zheng, X M Du, F G Liu, Microstructure and tensile properties of aluminum matrix composites reinforced with sic nanoparticles coated graphene, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, 2020, 15(2).     

16. 詹霞*, Joe Kelleher, 高建波, 马艳玲, 初铭强, 张书彦, 张鹏, Sanjooram Paddea, 贡志锋, 侯晓东, 英国散裂中子源工程材料原位加载衍射实验高温样品环境优化设计, 物理学报, 2019, 68(13): 132901.     

17. 高建波, 张书彦, 洪茜, 贡志锋, 詹霞, 刘川凤, 马艳玲, 温树文, 中子Soller准直器摇动曲线的蒙特卡罗模拟和分析, 原子能科学技术, 2018, 52(10): 1842-1846.

 

申请专利(部分)

1. 马艳玲, 张书彦, 高建波, 桑竹, 侯晓东, 饶德林, 王晨, 张鹏, 一种用于中子原位测量轴承疲劳应变的装置, 2021-08-30, 中国, 2021110049457.

2. 高建波, 马艳玲, 张书彦, 王晨, 张鹏, 魏海冰, 一种用于材料力学扭转实验的扭转加载装置以及试验机, 2021-06-07, 中国, 2021106329898.

3. 贡志锋, 马艳玲, 高建波, 张书彦, 詹霞, 王晨, 张鹏, 魏海冰, 一种X射线CT成像装置, 2019-12-16, 中国, 2019112925504.

4. 贡志锋, 马艳玲, 高建波, 张书彦, 詹霞, 王晨, 张鹏, 一种平行X射线CT成像装置, 2020-06-05, 中国, 2020105076657.

5. 詹霞, 高建波, 马艳玲, 张书彦, 贡志锋, 王晨, 一种用于原位加载衍射实验的高温辐射加热设备, 2020-06-16, 中国, 2020105480867.

6. 贡志锋, 马艳玲, 高建波, 温树文, 张书彦, 樊卓志, 詹霞, 王晨, 张鹏, 魏海冰, 一种用于X射线成像的原位腐蚀环境试验装置, 2020-08-06, 中国, 2020107838462.

7. 贡志锋, 马艳玲, 高建波, 温树文, 张书彦, 樊卓志, 詹霞, 王晨, 张鹏, 魏海冰, 一种用于中子衍射的腐蚀环境试验装置, 2020-08-06, 中国, 2020107838138.

8. 詹霞, 高建波, 马艳玲, 张书彦, 贡志锋, 王懿强, 何雨棋, 用于中子衍射的高温原位加载应力测量装置, 2019-07-18, 中国, 2019106503670.

9. 贡志锋, 马艳玲, 高建波, 张书彦, 詹霞, 张鹏, 初铭强, 何雨棋, 一种多功能焊接原位测试装置, 2019-07-05, 中国, 2019106059177.

10. 詹霞, 高建波, 马艳玲, 张书彦, 贡志锋, 林木楠, 一种双频热等离子体射流发生装置, 2019-07-18, 中国, 201910650908X.

11. 高建波, 一种中子传输多通道聚焦导管装置及中子衍射谱仪, 2019-10-24, 中国, 201911017445X.

12. 贡志锋, 高建波, 张书彦, 洪茜, 詹霞, 刘川凤, 一种用于中子散射谱仪的导管切换装置, 2018-07-26, 中国专利, ZL2018108354835.

13. 詹霞, 马艳玲, 乔·科勒尔, 张书彦, 高建波, 贡志锋, 一种基于三组合反射罩的高温加热装置, 2018-10-11, 中国, 2018111826460.

14. 高建波, 张书彦, 詹霞, 洪茜, 贡志锋, 刘川凤, 一种用于检测中子单色器镶嵌角分布的测试方法及装置, 2018-07-26, 中国, 2018108354568.

15. 詹霞, 马艳玲, 乔·科勒尔, 张书彦, 高建波, 贡志锋, 一种基于双组合反射罩的高温加热装置, 2018-10-11, 中国, 2018111828574.

16. 贡志锋, 詹霞, 马艳玲, 张书彦, 高建波, 初铭强, 山乔帕德, 一种用于中子衍射谱仪的原位X射线CT成像装置, 2018-12-30, 中国, 2018116463815.

17. 詹霞, 高建波, 张书彦, 洪茜, 贡志锋, 刘川凤,一种转盘式剥线器, 2018-08-21, 中国专利, ZL2018109552585.

18. 贡志锋, 高建波, 张书彦, 洪茜, 詹霞, 刘川凤,一种静力水准仪组件及静力水准仪, 2018-07-26, 中国, 2018108362780.

19. 贡志锋, 詹霞, 马艳玲, 张书彦, 高建波, 初铭强, 侯晓东, 一种用于中子衍射谱仪的膨胀仪, 2018-12-30, 中国, 2018116491872.

20. 高建波, 张书彦, 张鹏, 王晨, 魏海冰, 马艳玲,,,用于金属增材制造过程残余应力检测的中子衍射设备, 2022-03-24, 中国, 202210300729.5.