材料检测分析

残余应力检测

残余应力检测

残余应力检测

残余应力是结构或材料在不受到外载、温度达到平衡条件下,其内部存在并自身保持平衡的应力,通常是由于材料在各种加工过程中受到不均匀的塑性变形、不均匀的温度变化,或者不均匀的相变而产生,对结构材料的疲劳强度、抗应力腐蚀能力、尺寸稳定性和使用寿命都有着十分重要的影响。针对残余应力的测量、表征、分析是材料加工领域的重要内容,残余应力实验室拥有多项高、精、尖的残余应力检测手段,包括X射线衍射法、钻孔法、轮廓法、中子衍射法、FIB-DIC等,不同的检测方法有不同的空间分辨率,适用于不同的测量深度。

微观结构表征

微观结构表征

微观结构表征

微观结构表征实验室可提供微纳米尺度的微观组织结构和力学性能表征,包括SEM、TEM、EBSD、FIB、TKD、AFM等先进组织结构表征技术和电镜高温条件下的原位力学、纳米力学等先进力学性能表征技术,为科研和工业领域材料开发与制造提供专业的技术测试服务及咨询服务。

力学性能测试与评价

力学性能测试与评价

力学性能测试与评价

力学性能测试与评价主要用于金属、非金属材料及其小型结构件在不同温度服役环境下的常规力学和疲劳性能研究。从常规测试到深度研发,东莞材料基因高等理工研究院拥有INSTRON动态疲劳系统、INSTRON热机械疲劳系统、万能试验机、低温示波冲击试验机、INSTRON单轴双向动态疲劳加载系统、SEM原位拉伸系统、微纳米压痕和划痕试验,以及显微组织和形貌观察设备等,其配套装备处于国内领先水平,部分设备达到国际先进水平。

设备共享

设备共享

设备共享

微观形貌及成分--扫描电子显微镜

| 测试介绍


扫描电子显微镜是用聚焦的很小的低能电子束来扫描样品,激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、成像以达到对物质微观形貌表征的目的。适用金属、陶瓷、金属与陶瓷复合材料、有机合成材料等的表面形貌微观观察(二次电子像及背散射像)及能谱微区成分测试(点、线及面测试)。

 

材料微观表征技术 (点击查询)

 

| 扫描电子显微镜


 

 

热场发射扫描电子显微镜

             JEOL  JSM-IT800

FIB聚焦离子(双束)显微镜
TESCAN AMBER GMH

 

| 参考标准


根据实际的测试需求进行实验,可参照《JY/T 0584-2020 扫描电子显微镜分析方法通则》、《GB/T 17359-2012 微束分析能谱法定量分析》、《GB/T 16594-2008微米级长度的扫描电镜测量方法通则》等标准。

 

| 可做项目


形貌、能谱点扫、能谱线扫、能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄。
1、形貌:仪器放大倍数范围是100倍-20W倍,常规样品可以拍摄到8-10W倍,导电性不好样品大于8W倍可能会不清晰。
2、能谱:SEM能谱一般只能测C(含C)以后的元素,(B元素也能做,但是不准,不建议做)如果需要打能谱,需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素,需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合,如果要测C元素,样品不要分散到含C的基底上,可以分散到硅片,锡纸上,如果要测Si元素,注意不要制样到硅片上。
3、镀金:为了保证拍摄效果,一般导电差的样品都需要镀金之后进行拍摄。

 

| 相关案例


 

| 常见问题


1、不导电或导电差的样品,为什么要喷金?
答:SEM成像,是通过探测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。

 

2、喷金后,对样品形貌是否有影响?
答:样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。

 

3、扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?
答:能谱点扫,线扫和mapping分别是在点范围,线范围,和面范围内获得样品的元素半定量信息,线扫和mapping除此之外还能分析元素在线或面范围内的分布情况。它们的意义在于点扫可以测试材料某一位置的元素种类和含量,面扫(mapping)的意义主要在于了解材料元素的区域分布,线扫的意义在于了解材料一条线上各个点的元素含量的变化。


4、扫描电镜和透射电镜的相似和区别?
答:制样上:二者对样品共同要求:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求。
区别是:TEM:电子的穿透能力很弱,透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束,但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度,这是最基本要求。SEM: 几乎不用制样,直接观察。大多数非导体需要制作导电膜(例如喷金),绝大多数几分钟的搞定,含水的生物样品需要固定脱水干燥。
成像上:SEM的成像时电子束不穿透样品而是扫描样品表面,TEM成像时电子束穿透样品,SEM的空间分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空间分辨率一般可以达到0.1-0.5nm。

 

5、SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?
答:XPS采样深度为2-10nm,EDS采样深度大约1um。

 

6、扫描电镜的能谱为何不能准确定量?
答:能谱(EDS)结合扫描电镜使用,能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是:各种元素具有自己的 X 射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E,能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱定量分析的准确性与样品的制样过程,样品的导电性,元素的含量以及元素的原子序数有关。因此,在定量分析的过程中既有一些原理上的误差(数据库及标准),我们无法消除,也有一些人为的因素产生的误差,这些元素都会导致能谱定量不准确。

 

7、什么是背散射电子像?
答:背散射电子(Backscattered Electrons):入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数较大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。

 

8、电镜图像的标尺与放大倍数的关系?
答:电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变,但代表的长度随放大倍率变化;后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变,但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺,但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时,放大倍率已改变(当然显示的放大倍率不会变化),测量的尺寸当然也就改变了。因此,标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系,具体数值大小和不同的厂商设置有关。

 

9、磁性样品会对电镜有影响吗?
答:电子枪发射出的电子,一般都是由磁场汇聚,当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴,同时容易吸附到极靴表面或光学通道上,因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害,承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。

 

10、我的样品磁铁吸不上来,怎么就属于磁性了?
答:以奥氏体为例,一方面我们并不完全清楚您样品的加工工艺和组成,大多数人都认为不锈钢是没有磁性的,并借助磁铁来鉴別不锈钢,这种方法很不科学,在现实生活中,首先锌合金、铜合金一般都可以仿不锈钢的外观颜色,也没有磁性,容易误认为是不锈钢,而即使是我们目前最常使用的 304 钢种,在经过冷加工后,也会出现不同程度的磁性。所以不能只凭一块磁铁来判断不锈钢的真伪。
另一方面,即便有些样品对外表现为无磁,但当本身含有磁性元素时候,在进入磁场以后获得充磁,也会表现出一定的磁性,对仪器造成损伤。
因此,保险起见,含有磁性元素的样品,我们将统一按照磁性样品来处理。

 

11、每次喷金的颗粒大小会一样吗?
答:喷金颗粒的大小和靶材、样品放置的高度、时间、电流、有无保护气都有影响,无法保证一致

 

12、扫描电镜的SE和BSE模式的区别?
答:①收集信号不同 SE:二次电子;BSE:背散射电子;②分辨率不同 SE:高,BSE:低;③图像衬度不同 SE:形貌衬度;BSE:质厚衬度;④应用目的不同 SE:微观立体形貌;BSE:相二维分布。二次电子对形貌敏感,反映的是样品的表面形貌,立体感强,背散射电子衬度主要反映样品表面原子序数的差异,如果样品是一平整样品,则在SE像上无衬度差异,但如果存在非均匀相,则在BSE像上能有明显的相区,通常情况下,使用扫描电镜进行试样观察时,二次电子的使用会多于背散射电子。

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