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从数十微米到数百纳米：FIB-DIC让微观残余应力“无处遁形”
发布时间：
2026-09-09 15:24
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关于微尺度失效问题
在材料与构件服役过程中，一些失效往往并不是由明显的外载超限引起。涂层在使用一段时间后发生局部剥落，微电子封装界面出现开裂，增材制造构件在后续加工或服役中发生变形，甚至某些零部件在宏观性能测试正常的情况下仍出现早期失效。
这些问题背后，除了材料本身的强度、韧性和界面结合状态外，局部残余应力的存在与分布往往也是需要重点关注的因素。尤其是在晶粒、相区、薄膜、涂层及微小界面附近，残余应力可能高度不均匀，而常规宏观测试获得的平均结果未必能够反映真实的局部应力状态。因此，要理解这类微尺度失效问题，首先需要认识什么是残余应力，以及不同尺度的残余应力该如何测量。
什么是“残余应力”
要理解 FIB-DIC 在测什么，得先认识"残余应力"。残余应力是指构件在没有外加载荷作用时，仍保留在材料内部的自平衡应力。铸造、焊接、增材制造、热处理、机械加工、喷丸和薄膜沉积等过程，都可能因不均匀热变形、塑性变形或组织转变而形成残余应力。残余应力虽然无法直接观察，却可能显著影响构件的尺寸稳定性、疲劳寿命和界面可靠性。芯片早期失效、涂层剥落、构件疲劳开裂等问题，都可能与局部残余应力有关。因此，残余应力的测量是材料性能评价与失效分析的重要环节。
残余应力的类型
按照作用尺度和存在层次，残余应力通常可分为宏观残余应力（Type I）、晶粒/相尺度残余应力（Type II）和晶内/亚晶尺度残余应力（Type III）。不同层级残余应力的空间尺度、形成机制和适用测试方法存在差异，实际材料中三类残余应力往往同时存在，并共同影响构件的尺寸稳定性、疲劳寿命和界面可靠性。
从Type I到Type III，残余应力的特征尺度逐级减小，所需测试方法的空间分辨率也随之提高。对于工程构件与微观局部区域，通常需要多种方法互补，才能获得更完整的应力信息。
从表面到内部：CEAM多尺度残余应力检测能力
依托广东省残余应力工程技术研究中心，以及中国散裂中子源工程材料衍射谱仪和CEAM检测分析平台，我院已形成覆盖表面、近表面、构件内部及微米局部区域的多尺度残余应力检测能力，可根据材料类型、构件尺寸、目标区域和测试深度选择适宜的技术方案。
不同测试方法在测量深度和空间分辨率方面各有优势。CEAM可通过多方法互补实现从工程尺度到微观尺度的残余应力评价；其中，FIB-DIC进一步将测试尺度推进到微米级局部区域，为传统宏观测试难以解析的微区应力问题提供定量手段。
▲ 残余应力检测能力覆盖图
为什么需要FIB-DIC？
X射线衍射、钻孔法、轮廓法和中子衍射能够覆盖从表面到内部、从局部区域到大型工程构件的多种残余应力测试需求。但当关注对象进一步缩小到单个晶粒、局部相区、薄膜、涂层或微小界面时，测试的空间分辨率成为新的限制因素。
此时，较大测量体积获得的平均结果可能掩盖局部真实的应力差异。例如，同一材料内部不同晶粒、不同相区或界面两侧可能具有明显不同的应力状态，而这些局部应力又可能与裂纹萌生、界面剥离和微结构失效密切相关。
FIB-DIC，全称聚焦离子束-数字图像相关法（Focused Ion Beam-Digital Image Correlation），提供了一种面向微米尺度特定位置的局部残余应力测试手段，其核心是利用聚焦离子束进行局部增量材料去除，并通过数字图像相关分析应力释放引起的微小位移和应变，从而定量获得微观区域的残余应力。可针对目标晶粒、相区或界面进行定点分析，并通过增量铣削进一步获得残余应力随深度的变化。
下文结合实际测试，介绍其基本原理、测试流程与结果解读。
FIB-DIC 由两项技术组合而成：FIB（聚焦离子束）负责局部材料去除，DIC（数字图像相关法）负责位移与应变计算。
其基本流程如下：
第一步：铣槽
用聚焦离子束在样品表面加工出微米量级的环形槽（直径约为数微米），使环芯区域内的残余应力得以释放。
第二步：成像
利用扫描电镜在铣槽前、后分别采集样品表面的高分辨率图像，记录表面散斑形貌。
第三步：相关计算
通过 DIC 软件匹配不同铣削阶段图像中的同一表面特征，计算环芯区域的释放位移场与应变场。
DIC获得的是FIB铣削引起的局部释放位移和应变。进一步结合环芯几何参数、材料弹性参数以及相应的力学标定或反演模型，可定量获得测试区域的残余应力；通过逐层增量铣削，还可分析残余应力随深度的变化。
FIB-DIC的特点是空间分辨率高、测试位置局部化，并且不依赖晶体衍射条件，可用于金属、合金以及非晶材料等多类材料体系。需要注意的是，测试过程中FIB会去除局部材料，因此属于微损伤测试，而非完全无损检测。
实验案例：一片金属薄带的残余应力测量
以下以一片厚度约数十微米的金属薄带为例，说明FIB-DIC的完整测试过程。结果解读基于实测FIB/SEM图像、DIC释放应变场以及后续残余应力反演结果。
1）表面制备：散斑标记
FIB-DIC 通过匹配表面形貌特征来追踪变形，因此需在样品表面制备随机散斑。本例中采用纳米级颗粒标记，散斑特征尺寸为数十纳米。
2）FIB 铣槽：逐层释放、逐层记录
把样品放入双束电镜，用镓离子束在表面加工环芯槽。测试不是一次铣削到底，而是采用增量方式逐层加深环形槽，并在每个铣削阶段采集SEM图像。随着槽深增加，环芯区域的残余应力逐步释放，由此获得随铣削深度变化的释放响应，为后续应力-深度反演提供数据。
3）DIC 分析：全场位移计算
将各阶段采集的SEM图像进行相关分析，设定合适的子区大小和计算步长，即可获得环芯区域的全场释放位移，并进一步计算释放应变场。整个过程对散斑质量和成像稳定性要求较高，散斑模糊、对比度不足或图像漂移都会影响结果的可靠性。
4）应变云图分析
先看环芯周围的应变云图。DIC 算出的全场应变，以云图的形式呈现出来：
▲ Exx 应变云图（x 方向正应变 εxx）
▲ Exy 应变云图（剪切应变 εxy）
▲ Eyy 应变云图（y 方向正应变 εyy）
三张云图放在一起，能读出几个信息：
释放应变主要集中在环芯岛内部，并呈明显的方向性分布。εyy的变化幅度较大且呈上下分层，而εxx与εxy相对较小；
结合图中数值范围，εyy约为-20 ×10⁻³至+5 ×10⁻³，εxx约为±8 ×10⁻³，εxy约为-12 ×10⁻³至+2 ×10⁻³，表明当前坐标系下y方向的释放响应更为显著；
因此，本次测试区域的释放应变具有较强方向差异，但仅凭应变云图不宜直接将某一坐标方向定义为材料的主应力方向。
5）释放应变与残余应力随深度的变化
对每个增量铣削阶段得到的环芯区域释放应变进行统计，可获得释放应变随铣削深度（或铣削层数）的变化曲线：
▲ 应变-铣削深度曲线（εxx、εyy 随铣削层数变化）
εyy（红）：由浅层约-0.4 ×10⁻³总体增加至深层约+1.2 ×10⁻³，过程中存在一定波动；
εxx（蓝）：由浅层约+0.3 ×10⁻³总体下降至深层约-0.35 ×10⁻³，整体变化幅度相对较小；
该曲线反映的是随着增量铣削进行而产生的释放应变响应，而不能直接等同于某一深度处的原始残余应变。εyy变化更为显著，说明当前坐标系下y方向的残余应力释放响应更强；εxx变化相对较小。
进一步结合环芯几何参数、材料弹性参数及相应的反演或标定模型，可由逐层释放应变获得残余应力随深度的定量分布：
▲ 残余应力-铣削深度曲线（σxx、σyy 随铣削层数变化）
曲线呈现两个显著特征：
σyy（红）：表面附近约为+30 MPa，随着分析深度增加总体由拉应力转为压应力，深部最低约为-160 MPa；
σxx（蓝）：主要在约±40 MPa范围内波动，未表现出与σyy类似的明显深度梯度，说明x方向残余应力分量相对较弱；
6）测量结果小结
从本次测试结果可以得到以下结论：在当前样品坐标系下，y方向残余应力分量明显高于x方向，并呈显著的深度梯度：σyy由近表面的约+30 MPa总体转变为深部约-160 MPa，而σxx整体在较小范围内波动。
结果表明，该区域面内残余应力具有明显的方向差异和深度非均匀性。
需要指出的是，FIB-DIC能够回答“局部残余应力有多大、如何随位置或深度变化”，但应力形成原因仍需结合材料成分、微观组织、制备工艺和服役历史综合分析。因此，该方法更适合作为失效分析、工艺对比和微区力学评价中的定量表征工具。
FIB-DIC 能用在哪儿？
该方法尤其适用于几何尺寸微小、应力分布复杂且需要定点分析的场景。
典型应用包括芯片金属互连与微电子封装、薄膜或涂层、MEMS微器件、晶粒或相区、微小界面以及航空发动机涂层等。对于这些空间尺度小、应力分布高度不均且常规方法难以进行局部解析的对象，FIB-DIC可提供微米尺度的定点残余应力表征。
通过合理设计测试位置和铣削深度，FIB-DIC可输出释放位移/应变云图、局部残余应力分量以及应力随深度变化曲线，为工艺优化、失效分析、界面可靠性评价和微结构力学研究提供定量依据。
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